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7月3-5日，中國食品藥品檢定研究院主辦、賽默飛協辦的《食品中有害元素檢測技術培訓班》圓滿落幕。本次培訓班旨在提升相關單位及實驗室人員對于食品中有害元素檢測的關鍵技術能力，其中賽默飛元素形態分析聯用技術備受關注。

多位來自中檢院、北京市疾控、清華大學等單位的知名專家學者及賽默飛技術大咖聚焦食品中有害元素檢測及形態分析關鍵技術問題進行了分享與授課，指導來自全國各地科研院所、檢測機構、食品企業等的專業實驗室人員進行樣品實操及數據分析。

元素形態分析聯用技術

食品中元素富集形態不盡相同，如無機/有機形式、不同價態及生物大分子結合態等，不同形態的元素具有的毒性也存在很大差異。一般來說，無機砷比有機砷毒性大，有機汞比無機汞毒性大，因此元素形態分析比僅做元素總量分析更為重要，也成為元素檢測發展新趨勢。

動物源性食品形態分析面臨的挑戰

1. 樣品基質非常復雜，對儀器降噪選擇性和抗污染性能要求更高；

2. 國內外標準法規LOD降低，對儀器靈敏度要求更高；

3. 前處理和數據處理步驟復雜，不利于大批量樣品更快更準確的分析；

4. 樣品檢測成本高；

案例一、LC-ICPMS聯用技術分析汞形態，讓復雜變得更簡單

面部癡呆，手足麻痹，神經失常，直至死亡等這些字眼和一個的事件相連——日本“水俁病”事件，罪魁禍首就是劇毒物質甲基汞。

監控食品中的汞形態限量

食用甲基汞含量超標的水產品而引發的食品和環境安全事件時有發生，因此監控食品中的汞形態限量極其重要。GB 2762-2017 食品中污染物限量規定，水產動物及其制品（肉食性魚類及其制品除外），甲基汞限量0.5 mg/kg；肉食性魚類，甲基汞限量1.0 mg/kg。

Thermo Scientific? Ultimate?3000 UHPLC適用范圍廣、分離能力優、重現性好，結合Thermo Scientific? iCAP? RQ ICP-MS動態范圍寬、靈敏度高、檢測限低等特點，非常適合聯接使用，因為都是標準的液體樣品進樣，流速匹配，聯用接口設計更為簡單。

儀器配置：

樣品為魚肉，采用賽默飛優勢產品Ultimate 3000 UHPLC 與iCAP RQ ICP-MS聯用，同時通過Qtegra（ICP-MS軟件）中內嵌色譜軟件變色龍（Chromeleon），無需觸發線即可實現同一樣品序列內色譜數據采集和處理的功能。

賽默飛Ultimate 3000 UHPLC與iCAP RQ ICP-MS聯用

儀器參數：

表1 ICP-MS、LC 工作參數

分析結果：流動相條件0.1%的2-疏基乙醇

圖1  汞形態混合標準溶液分離圖譜

圖2  0.1 μg/L 汞形態混合標液分離圖譜

聯用方案對比

液相色譜的廣泛應用在形態分析的標準中，使用LC與ICP-MS聯用為推薦方法，然而由于LC系統的材質大多采用金屬材質，而分析過程中會采用堿性流動相進行洗脫，長期使用會讓系統中的金屬元素溶出進入色譜柱及后面的ICP-MS，導致色譜柱壽命縮短，并會污染ICP-MS，導致儀器檢測靈敏度降低甚至是干擾檢測結果。

針對這個難題，賽默飛更推出IC-ICPMS聯用針對形態分析解決方案，IC采用全PEEK的管路，耐酸堿，能有效的保護色譜柱以及ICP-MS儀器，同時確保了最終結果的準確，同時結合ICP-MS Qtegra的內嵌式色譜軟件，讓使用者能直接得到準確可靠的結果。

案例二、IC-ICPMS聯用分析砷狀態，迅速準確穩定

15min 一次同時分析10種砷形態

歷史上法蘭西第一帝國皇帝拿破侖和清代第十一位皇帝光緒的離世原因就是聞之色變的“砷”中毒，也就是廣為人知（As?O?）。

國際癌癥研究中心將砷列入I級致癌物質清單，GB 5009.11-2014《食品中總砷及無機砷的測定》也有嚴格的限量標準。通常存在的幾種砷形態毒性大小依次為：As（Ⅲ）＞As（V）＞DMA ＝ MMA＞AsC＞AsB。因此，對各種砷形態進行快速、靈敏、準確的分離分析，從而提供更為準確的毒性風險評估意義重大。

儀器配置：

樣品為豬肉，采用賽默飛傳統優勢產品ICS 6000離子色譜分離，以ICP-MS作為高靈敏度元素檢測器，檢測從IC洗脫的砷形態。選用高效能AS7陰離子柱實現10種砷形態的快速、高效分離。

賽默飛ICS 6000 HPIC與iCAP RQ ICP-MS聯用系統

儀器參數：

表2.iCAP RQ ICP-MS運行參數

表3.ICS 6000離子色譜運行參數

分析結果：

表4.10種As形態的檢出限（LOD&MOD )

圖2.10種不同As形態色譜分離圖

圖3.7次豬肉樣品加標重復性色譜疊加圖

IC-ICPMS案例結論

由圖表可知，IC-ICPMS方案對于10種砷形態分離效果好，靈敏度高，且能在15min完成10種砷的快速準確分析，提高實驗室效率，降低分析成本，是值得實驗室投資的一種高效可行的分析動物源性食品中砷形態的解決方案。

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