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火焰原子吸收光譜法測定電鍍廢水中高濃度錫

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關鍵詞: 火焰原子吸收光譜法,電鍍廢水,高濃度的錫

      錫是人體14種必需的微量元素之一,但它在生物體內的作用尚不太明確。測定水中錫的方法則未見報道,目前水中錫的測定尚無標準檢驗方法。今采用鹽酸消解樣品,氘燈背景校正技術消除非特征吸收和光散射影響,火焰原子吸收光譜法測定電鍍廢水中高濃度的錫,試劑耗量少,污染小,操作簡單,精密度和準確度均符合要求。

      1•試驗

      1.1主要儀器與試劑

      TAS-986型火焰原子吸收光譜儀,北京普析通用公司;錫空心陰極燈,上海電光器件有限公司。1000μg/mL錫標準儲備液:準確稱取1.000g金屬錫(99.99%),溶于100mL溫熱的濃HCl中,冷卻后用水稀釋至1L,此溶液中Sn的濃度為1000μg/mL,避光保存于聚乙烯瓶中;鹽酸,優級純。

      1.2儀器工作條件

      火焰原子吸收光譜儀工作條件見表1。

      1.3樣品前處理

      取100ml混合均勻的廢水樣品于燒杯中,加熱至近干,取下放冷,再加入10ml鹽酸,加蓋于95℃加熱回流,必要時繼續加鹽酸,直到消解完全,繼續加熱至近干,用熱10%鹽酸溶液洗滌表面皿和燒杯,溶解沉淀和殘渣,移至100kl棕色容瓶中,用10%鹽酸溶液定容。

      2•結果和討論

      2.1干擾與消除

      空氣-乙炔富燃焰靈敏度較高,此時最好選用286.3nm波長,干擾較小。實際分析中,應仔細調節乙炔流量以獲得最大靈敏度,在測定中應是非常富燃的火焰,但同時共存元素的化學干擾受火焰狀態影響較大,如PO43-和SO2-4有干擾。因此在實驗中加入氯化銨來消除,同時氯化銨對測定很多元素有增感效應,抑制多種共存元素的干擾。非特征吸收和光散射用氘燈背景校正技術消除。

      2.2校準曲線

      準確移取Sn的標準溶液,其濃度分別為0,25,50,60,80mg/L,放入5個100ml溶量瓶,加質量入分數20%氯化銨溶液2ml,并用質量入分數10%HCL稀釋定溶。在上述工作條件下以10%HCL溶液作參比,測得吸光度,見表2。

      2.3精密度和準確度

      為了驗證方法的精密度和準確度,對50mg/L的標準溶液進行檢驗,其結果見表3。

      3•結論

      實驗結果表明,采用鹽酸消解,火焰原子吸收光譜法測定廢水中錫的質量濃度,操作簡單,干擾少,此方法精密度和準備度均能滿足廢水監測技術要求。

    (審核編輯: 智匯小新)

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